警告: 己烷、丙酮等有機萃取溶劑具有一定的毒性,操作應在通風柜內進行,并注意佩帶防護器具,避免直接接觸。
1 適用范圍
本標準規定了提取土壤和沉積物中有機物的微波萃取法。
本標準適用于土壤和沉積物中半揮發性有機物或不揮發性有機物的提取,包括多環芳烴、取代酚類、酞酸酯類、有機氯農藥、有機磷農藥以及多氯聯苯等有機物。具體名稱詳見附錄 A,其他有機物若通過驗證也可用本方法提取。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。 凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集 貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
HJ 494 水質采樣技術指導
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
3 方法原理
微波射線可自由透過對微波透明的萃取介質,深入樣品基體內部。按照不同物質對微波能的吸收能力不同,可對基體中不同組分進行選擇性加熱,從而使目標物從基體分離出來, 進入萃取溶劑中。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水新制備的去離子水或蒸餾水。
4.1 正己烷(C6H14):農殘級。
4.2 丙酮(CH3COCH3):農殘級。
4.3 正己烷-丙酮混合溶劑:1+1。
用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按 1:1 的體積比混合。
4.4 無水硫酸鈉(Na2SO4):優級純。
無水硫酸鈉應在 400℃加熱至少 4h,去除結晶水和有機物,然后在密閉容器中進行冷卻干燥。
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