警告:實驗中所使用的有毒有害化學試劑和標準品,配制時應在通風良好的環境中進行,操作時應按規定佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、對-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、鄰-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15種醛、酮類化合物的測定。其他醛、酮類化合物通過方法驗證,也可采用本方法測定。
當取樣量為 10g,定容體積為10ml時,方法檢出限為0.02mg/kg~0.06mg/kg,測定下限為 0.08mg/kg~0.24mg/kg。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分 樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤和沉積物中的醛、酮類化合物被弱酸性緩沖溶液振蕩提取。提取液在一定溫度和 pH 值下與 2,4-二硝基苯肼(DNPH)發生衍生化反應,生成穩定有色的腙類化合物,經萃取濃縮后,用高效液相色譜儀分離,紫外檢測器檢測,保留時間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。實驗用水為二次蒸餾水或純水設備制備的水,使用前需經過空白檢驗,確認目標化合物濃度低于方法檢出限。
4.1 氯化鈉(NaCl)。
在 400℃烘烤4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
4.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)。
在 400℃烘烤4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
4.3 氫氧化鈉(NaOH)。
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