警告:實驗中使用的有機溶劑和標準溶液具有一定的毒性和揮發性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中苯氧羧酸類農藥的高效液相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、 4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7 種苯氧羧酸類農藥的測定。
當樣品取樣量為 20g 時,試樣的定容體積為 2.5ml,進樣體積為 40μl 時, 方法檢出限為 0.005 mg/kg~0.009 mg/kg,測定下限為 0.020mg/kg~0.036mg/kg。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
樣品中苯氧羧酸類農藥用乙腈超聲提取,提取液經固相萃取柱凈化濃縮后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜進行分離測定。根據保留時間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
氯磺隆對 2,4-D 的測定有干擾,可通過將表 1 中 1 min前流動相 A/B 的比例調整到 50/50,使氯磺隆與 2,4-D的色譜峰達到基線分離以消除干擾。2-氯苯酚對麥草畏、2,4-二氯苯酚對 MCPA、4-氯-3-甲基苯酚對 2,4-D的測定分別有干擾,可使用固相萃取柱(5.20)通過進一步凈化消除干擾,具體方法參見附錄 B。
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