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GB/T 15502-1995 空氣質量 苯胺類的測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法

1 主題內容及適用范圍

1.1 主題內容

      本標準規定了測定工業廢氣和環境空氣中苯胺(芳香伯胺)類化合物的鹽酸萘乙二胺分光光度法。

1.2 適用范圍

1.2.1 本方法適用于制藥、染料等行業排放廢氣中苯胺(芳香伯胺)類化合物的測定。

1.2.2 在采樣體積為0.5-10.0L時,吸收效率達99%,測定范圍為0.5-600 mg/m3

1.2.3 當苯胺濃度為10μg/10 ml時,共存NH4+的含量不大于400mg,NOx含量不大于3 mg時,無明顯干擾。

2 原理

苯胺氣體經硫酸溶液吸收后,在pH2-3和15 -20℃的條件下,經亞硝酸鈉重氮化,過量的亞硝酸鈉用氨基磺酸銨除去,苯胺重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色化合物,在波長550 nm處反應式如下:

 

3 試劑

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和按3.1條制備的水。

3.1 不含有機物的蒸餾水:加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中,再行蒸餾即得(在整個蒸餾過程中水應始終保持紅色,否則應隨時補加高錳酸鉀)。

3.2 吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L硫酸溶液。

3.3 亞硝酸鈉(NaNO2)溶液:0.25 g/100 ml,臨用現配。

3.4 氨基磺酸銨(NH4SO3NH2)溶液:2.5 g/100 ml,2~5℃保存,使用一周。

3.5 鹽酸萘乙二胺(C12H14N2?2HCl)溶液:0.75 g/100 ml,過濾后使用,2~5℃保存一周。

3.6 苯胺標準溶液:

3.6.1 苯胺提純:苯胺(C6H5NH2)重蒸餾,取184-186℃餾分。

3.6.2 苯胺標準儲備溶液;于50.0 ml棕色容量瓶中加20 ml吸收液(3.2)準確稱量,加1~2滴苯胺(3. 6. 1)再次稱重,用差減法計算苯胺量,用吸收液(3.2)稀釋定容。計算苯胺標準儲備溶液的濃度,單位mg/ml,2~5℃保存。

3.6.3 苯胺標準中間溶液:將儲備溶液(3. 6. 2)用吸收液(3.2)稀釋至約為100 μg/ml中間溶液。

3.6.4 苯胺標準使用溶液將中間溶液(3. 6. 3)用吸收液(3.2)稀釋至約為5 μg/ml使用溶液。

4 儀器

4.1 采樣器:流量范圍為0.2~1.0 L/min的空氣采樣器(備有流量測量裝置)。

4.2 皂膜流量計。

4.3 多孔玻板吸收管:50 ml或125 ml。要求流量0.5 L/min時,阻力為6.7±0.7 kPa。

4.4 具塞比色管:25 ml,具10 ml、25 ml刻度,經校正。

4.5 分光光度計:附1cm吸收池。

4.6 標準皮托管:具校正系數。

4.7 傾斜式微壓計。

4.8 采樣引氣管:聚四氟乙烯管,內徑6~7 mm,引氣管前端帶有玻璃纖維濾料。

4.9 空盒氣壓表。

4.10 水銀溫度計:0~100℃。

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