警告―使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了采用氣相色譜一質量選擇檢測器（GC-MSD）測定紡織產品中多氯聯苯（見附錄A）殘留量的方法。
本標準適用于紡織產品。
2 原理
用正己烷在超聲波浴中萃取試樣上可能殘留的多氯聯苯，用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀 (GC-MSD）進行測定，采用選擇離子檢測進行確證，外標法定量。
3 試劑和材料
除非另有說明，所用試劑均應為分析純。
3.1 正己烷。
3.2 多氯聯苯標準溶液
3.2.1 標準儲備溶液（100mg/L)：用附錄A所列的多氯聯苯標準物質，配制每種物質有效濃度為100mg/L的正己烷標準儲備溶液。
3.2.2 標準工作溶液（10mg/L)：從標準儲備溶液中取1 mL置于容量瓶中，用正己烷定容至10 mL。可根據需要配制成其他合適的濃度。
注：標準溶液在4℃下避光保存，儲備溶液有效期一年，工作溶液有效期3個月。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：配有質量選擇檢測器（MSD)。
4.2 超聲波發生器：工作頻率40 kHz。
4.3 提取器：由硬質玻璃制成，具磨口塞或帶4.4旋蓋，50 mL, 0.45 μm有機相針式過濾器。
4.5 真空旋轉蒸發器。
5 分析步驟
5.1 萃取液的制備
取有代表性的樣品，剪碎至5 mm×5mm以下，混勻。從混合樣中稱取2g試樣，精確至0.01g，置于提取器中。
準確加人20 mL正己烷于提取器(4. 3)中，置于超聲波發生器(4. 2)中提取15min，將提取液轉移到另一提取器中，殘渣分兩次重復上述步驟在超聲波浴中提取，合并提取液于圓底燒瓶中。
將上述收集的盛有正己烷提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉蒸發器上，于40℃左右低真空下濃縮至近1mL后，用氮氣吹至近干，再用正己烷溶解并定容至1.0 mL，作為樣液供氣相色譜-質譜測定。
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下載地址：《GB/T 20387-2006 紡織品 多氯聯苯的測定》
