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HJ 540-2016 固定污染源廢氣 砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

警告:砷化氫為劇毒氣體,實驗前必須檢查砷化氫發生裝置是否連接好,以防漏氣或反應瓶被崩開。反應須在通風櫥內進行,操作人員應佩戴防護用品。
1 適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣中以顆粒物形態存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。

本標準適用于固定污染源廢氣中以顆粒物形態存在的砷及其化合物的測定。

當采樣體積為0.4m3(標準狀態),定容體積為50.0ml時,本方法檢出限為0.004 mg/m3, 測定下限為0.016 mg/m3(均以As計)。
2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)

HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件

HJ 77.2 環境空氣和廢氣 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法
3 方法原理

用石英纖維濾筒采集固定污染源廢氣中含砷顆粒物,經硝酸、硫酸、過氧化氫消解后制備成溶液,用碘化鉀(KI)和氯化亞錫(SnCl2·2H2O)將此溶液中的五價砷還原為三價砷,加鋅粒與酸作用,產生新生態氫,使三價砷進一步還原為氣態砷化氫(AsH3),與溶解在三氯甲烷(CHCl3)中的二乙基二硫代氨基甲酸銀(C5H10AgNS2)作用,生成紫紅色絡合物,于510nm 波長處測量吸光度,在一定范圍內其吸光度與砷含量成正比。
4 干擾及消除

試樣中100μg以下的汞、錳、銅、鎳、鈷、鉛和鐵,50μg以下的鎘和銻,30μg以下的鉍 20μg以下的鉻,10μg以下的硒,對測定沒有明顯干擾。試樣中銻的含量大于50μg時,干擾砷的測定,加入3ml氯化亞錫和5ml碘化鉀溶液,可抑制300μg銻的干擾。硫化物的干擾,可用乙酸鉛脫脂棉除去。

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