HJ 591-2010 水質 五氯酚的測定 氣相色譜法

1 適用范圍

本標準規定了水中五氯酚和五氯酚鹽的氣相色譜測定方法。

本標準適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業廢水中五氯酚和五氯酚鹽的測定。

當樣品體積為100 ml時，毛細管柱氣相色譜法檢出限為0.01 μg/L，測定下限為0.04 μg/L，測定上限為5.00 μg/L；填充柱氣相色譜法檢出限為0.02 μg/L，測定下限為0.08 μg/L。

2 方法原理

在酸性條件下，將樣品中的五氯酚鹽轉化為五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸鉀溶液反萃取，使有機相中五氯酚轉化為五氯酚鹽進入堿性水溶液中。在堿性水溶液中加入乙酸酐與五氯酚鹽進行衍生化反應，生成五氯苯乙酸酯。經正己烷萃取后用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行測定。

3 試劑和材料

      除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為新制備的蒸餾水。
3.1 正己烷(C₆H₁₄)：農殘級。
3.2 乙酸酐[(CH₃CO)₂O]。
3.3 甲醇(CH₃OH)：農殘級。
3.4 硫酸銅(CuSO₄)。
3.5 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃?5H₂O)。 
3.6 硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/ml。
3.7 硫酸溶液：1+9。
3.8 碳酸鉀溶液（K₂CO₃):c=0.1 mol/L。

稱取13.8 g無水碳酸鉀溶解于1000 ml水中。
3.9 無水硫酸鈉（Na₂SO₄)。

在馬弗爐中400 ℃灼燒2 h，冷卻后，貯于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.10 五氯酚標準貯備液：ρ=1.00 mg/ml。

4℃冷藏保存。可以使用市售有證標準物質。
3.11 五氯酚標準中間液：ρ=100.0 μg/ml。

準確移取100.0μg五氯酚標準貯備液(3.10）用甲醇稀釋至1 ml。
3.12 五氯酚標準使用液：ρ=1.00 μg/ml。

準確移取10.00μL五氯酚標準中間液(3.11)用甲醇稀釋至1 ml。
3.13 載氣：高純氮氣「純度≥99.99%（體積分數）］。

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