1 適用范圍
本標準規定了測定水中梯恩梯的亞硫酸鈉分光光度法。
本標準適用于生產和使用粉狀按梯炸藥過程中排放的工業廢水中梯恩梯的測定。
當試樣體積為10.0 ml,使用30mm比色皿時,方法檢出限為0.1mg/L,測定范圍為0.4~10mg/L。對于梯恩梯濃度高于方法測定上限的樣品,可適當稀釋后進行測定。
2 方法原理
在室溫下,樣品中的梯恩梯與無水亞硫酸鈉反應生成黃色三硝基甲苯磺酸鈉,在波長420nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內,梯恩梯濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。
3 干擾和消除
3.1 當廢水有一定色度時,會對測定產生干擾。可取與試樣同體積的水樣稀釋至25ml,作為樣品空白,不加亞硫酸鈉溶液直接測量吸光度。由樣品的吸光度減去樣品空白的吸光度,然后進行計算,以消除色度對測定的影響。
3.2 當樣品的硬度大于600mg/L時,會對測定結果產生干擾。向10.0ml試樣加入1.0ml乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液(4.3)和1~3滴氫氧化鈉溶液(4.4),使水樣的pH值在10~11范圍內。加入的試劑量應納入結果計算中。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
4.1 濃硫酸:ρ(H2SO4)=1 .84 g/ml。
4.2 無水乙醇(C2H5OH)。
4.3 乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-2Na)溶液:ρ(C10H14N2Na2O8? 2H2O)=0.1g/ml。
稱取10g乙二胺四乙酸二鈉溶于100ml水中,搖勻。
4.4 氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=0.2g/ml。
稱取20g氫氧化鈉溶于100ml水中,搖勻。
4.5 硫酸鋁溶液:ρ[Al2(SO4)3]= 0.18g/mI。
稱取18g硫酸鋁溶于100ml水中,混勻。
4.6 碳酸鈉溶液:ρ(Na2CO3)= 0.16g/ml。
稱取16g碳酸鈉溶于100ml水中,混勻。
4.7 梯恩梯(TNT): 2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。
稱取1.0g梯恩梯(工業品)置于小燒杯中,用10ml無水乙醇(4.2)溶解,用中速定量濾紙過濾,將濾液放入通風櫥中避光自然干燥。二次重結晶,備用。?
更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文: