1 范圍
本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業污水中硝酸鹽氮的測定。方法的檢出限為0.006mg/L,測定下限0.03mg/L,測定上限10mg/L。
2 術語與定義
下列定義適用于本標準。
2.1 氣相分子吸收光譜法
在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。
3 原理
在2.5mol/L鹽酸介質中,于70℃士2℃溫度下,三氯化鈦可將硝酸鹽迅速還原分解,生成的NO用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中,在214.4 nm波長處測得的吸光度與硝酸鹽氮濃度遵守比耳定律。
4 試劑
本標準所用試劑除另有注明外,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為新制備的去離子水。
4.1 鹽酸:c( HCl)=6mol/L。
4.2 氨基磺酸(NH2SO3H):10%水溶液。
4.3 三氯化鈦(TiCl3):原液,含量15%,化學純。
4.4 無水高氯酸鎂(Mg (ClO4)2):8~10目顆粒。
4.5 細顆粒狀活性炭。
4.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):稱取預先在105~110℃干燥2h的優級純硝酸鈉 (NaNO3) 3.034g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。
4.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(4.6),用水逐級稀釋而成。
5 儀器、裝置及工作條件
5.1 儀器及裝置
5.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
5.1.2 鎘(Cd)空心陰極燈。
5.1.3 圓形不銹鋼加熱架。
5.1.4 可調定量加液器:300ml無色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅膠管連接加液嘴與樣品反應瓶蓋的加液管。
5.1.5 恒溫水浴:雙孔或4孔,溫度0~100℃可調;控溫精度士2℃。
5.1.6 氣液分離裝置(見圖1):清洗瓶1及樣品吹氣反應瓶2為容積50ml的標準磨口玻璃瓶;干燥管5中放入無水高氯酸鎂(4.4)。將各部分用PVC軟管連接于儀器(5.1.1)。
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