1 適用范圍
本標準規定了測定水中丁基黃原酸的液相色譜-三重四極桿串聯質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丁基黃原酸的測定。
本標準測定的目標物為丁基黃原酸,不包括其他黃原酸類物質。
當進樣體積為10.0μL時,本標準測定的丁基黃原酸的方法檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
樣品過濾后直接進樣,經液相色譜柱分離,用質譜儀在多反應監測(MRM)條件下檢測丁基黃原酸,根據保留時間和特征離子定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標物的純水。
4.1 乙腈(CH3CN):液相色譜純。
4.2 氨水(NH3?H2O):優級純。
4.3 丁基黃原酸鹽:丁基黃原酸鉀(C5H9OS2K)或丁基黃原酸鈉(C5H9OS2Na),純度≥95%。
4.4 甲酸(HCOOH):優級純。
4.5 氫氧化鈉(NaOH)。
4.6 氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=0.4g/ml。
稱取4g氫氧化鈉(4.5)溶于水中,稀釋至10ml。
4.7 氨水溶液1:1+1。
4.8 氨水溶液2。
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