固定污染源廢氣 磷酸霧的測定 離子色譜法（征求意見稿）

1 適用范圍

      本標準規定了測定固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中磷酸霧的離子色譜法。 本標準適用于固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中磷酸霧的測定。

      當固定污染源廢氣采樣體積為 0.4 m³（標準狀態干煙氣），將濾筒制備成 100 ml 試樣，進樣體積為 25 μl 時，方法檢出限為 0.04 mg/m³，測定下限為 0.16 mg/m³；當無組織排放監控點空氣采樣體積為 6 m³（標準狀態），將濾膜制備成 50 ml 試樣，進樣體積為 25 μl 時，方法檢出限為 0.005 mg/m³，測定下限為 0.020 mg/m³。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于 本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法

      HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件

      HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則

      HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及采樣方法

      HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

      HJ 836 固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法

3 術語和定義

      下列術語和定義適用于本標準。

3.1 磷酸霧 Phosphoric acid mist

      指在本標準規定條件下測得的磷酸、五氧化二磷及顆粒中的可溶性磷酸鹽。

4 方法原理

      采用石英濾筒采集固定污染源廢氣樣品，采用石英濾膜采集無組織排放監控點空氣樣品， 用堿性提取液提取磷酸根，提取液經陰離子色譜柱交換分離，以電導檢測器檢測，根據保留時 間定性，外標法定量。

5 干擾和消除

      有機碳化合物、芳香烴染料等有機物會污染色譜柱和干擾樣品的測定，可用 C18 小柱去除。鋇等金屬離子會影響磷酸根的測定，可用（H 型或 Na 型）陽離子交換柱去除。

6 試劑和材料

      除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為電阻率≥18 MΩ?cm（25℃）的去離子水。

6.1 甲醇（CH₃OH）：ρ（CH₃OH）=0.79 g/ml。

6.2 磷酸二氫鉀（KH₂PO₄）：優級純。

在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.3 氫氧化鈉（NaOH）：優級純。

6.4 氫氧化鉀（KOH）：優級純。

6.5 碳酸鈉（Na₂CO₃）：優級純。

      在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.6 碳酸氫鈉（NaHCO₃）：優級純。

      在 105℃±5℃下烘干至恒重，于干燥器中保存。

6.7 浸提液：c（NaOH）＝30 mmol/L 或 c（KOH）＝30 mmol/L。

      稱取 1.20 g 氫氧化鈉（6.3），溶于水，移至 1000 ml 聚乙烯瓶，用水稀釋并定容至標線，混勻；或稱取 1.68 g 氫氧化鉀（6.4），溶于水，移至 1000 ml 聚乙烯瓶中，用水稀釋并定容至標線，混勻；臨用現配。

6.8 磷酸根貯備液：ρ（PO43-）=1000 mg/L。

      稱取 1.4329 g 磷酸二氫鉀（6.2），溶于水，移至 1000 ml 容量瓶，用水稀釋并定容至標線，混勻，轉移至試劑瓶中，于 4℃以下冷藏保存，保存期為 3 個月。可直接購買市售有證標準溶液， 于 4℃以下冷藏保存，或參照標準溶液證書進行保存。使用時應恢復至室溫并混勻。

6.9 磷酸根標準使用液：ρ（PO43-）=50.0 mg/L。

      移取 10.00 ml 磷酸根貯備液（6.8）于 200 ml 容量瓶，用水稀釋并定容至標線，混勻，臨用現配。

6.10 淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制，下列淋洗液種類和濃度供參 考。

6.10.1 氫氧化鉀淋洗液：同氫氧化鉀浸提液（6.7），c（KOH）＝30 mmol/L。

6.10.2 碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液：c（Na₂CO₃）＝3.2 mmol/L，c（NaHCO₃）＝1.0 mmol/L。

      稱取 0.6784 g 碳酸鈉（6.5）和 0.1680 g 碳酸氫鈉（6.6），分別溶于適量水中，全部轉移至2000 ml 容量瓶中，用水稀釋并定容至標線，混勻。注 1：如儀器具備自動在線生成淋洗液功能，可自動生成。注 2：淋洗液使用前應經超聲脫氣、過濾或加氮氣保護。

6.11 C₁₈ 固相萃取柱。

      C₁₈ 固相萃取柱使用前須進行活化。用注射器分別移取 10 ml 甲醇（6.1）和 15 ml 水，依次輕推過柱，將小柱平放約 30 min，即可使用。

6.12 濾筒。

      石英材質，對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.5%。如濾筒空白本底值高于方法測定下限，須用水反復浸洗。將濾筒放入大燒杯中，加適量水浸沒，用石蠟封口膜或表面皿蓋好燒杯，放入超聲波清洗器超聲 10  min。將濾筒取出，用水反復沖洗，將洗滌后的濾筒放在濾筒架上，常溫晾干后備用。每批次抽取 2 只濾筒測其本底，直至本底值低于方法測定下限， 否則重復上述步驟。

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