1.1 任務來源
根據 2014 年 4 月原國家環保部（現更名為“生態環境部”）下達《關于開展 2014 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》（環辦函〔2014〕411 號）和《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》（環保總局公告 2006 年第 41 號）的有關要求，原北京市環境保護監測中心（現更名為“北京市生態環境監測中心”）承擔《固定污染源廢氣 硝酸霧的測定 離子色譜法》標準制訂項目，項目統一編號為 2014-27。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組和編寫開題報告
北京市生態環境監測中心接到此任務后，于 2014 年 7 月成立了標準編制組，召開了標準制訂工作啟動會。隨后標準編制組開始查閱國內外相關文獻資料，查閱的相關文獻主要集中在國 內外廢氣中硝酸霧的采樣方法、分析方法以及限制標準方面，重點考察了離子色譜法測定硝酸 霧的應用情況。同時對該方法的適用范圍、檢出限、干擾等情況進行分析，并結合我國環境監 測的實際情況確定了標準制訂技術路線，形成標準開題論證報告，開展初步實驗，根據實驗結 果編寫了標準草案。
1.2.2 開題論證會
2015 年 1 月 27 日，根據《國家標準制修訂工作管理辦法》的相關規定，由原環境保護部科技標準司組織召開了《固定污染源廢氣 硝酸霧的測定 離子色譜法》的開題論證會。論證委員會聽取了標準主編單位所作的標準開題論證報告和標準草案內容介紹，經質詢、討論，提出 補充如下內容：
（1）補充典型硝酸霧排放源的調研；
（2）根據調研結果及實際典型污染源測試結果，確定本方法中所檢測硝酸霧定義，并據此確定采樣方案；
（3）按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）[1]的要求開展實驗研究和標準草案的編制工作，進一步篩選最佳實驗條件、完善干擾和消除內容，補充完善質量保 證和質量控制等內容。
1.2.3 實驗室內研究
2015 年～2016 年，標準編制組依據開題論證會議意見和建議，完善了標準制定的技術路線， 制定了合理的實驗方案，開展了大量的實驗工作。開發硝酸霧發生器，在實驗室進行模擬實驗， 研究硝酸霧定義、固定污染源廢氣及無組織排放監控點空氣中硝酸霧的采樣方式。
1.2.4 典型污染源研究
2016 年 01 月～2017 年 09 月，根據開題論證會意見，標準編制組對硝酸霧污染源進行篩選， 分別赴北京市某酸洗車間和太原某鋼鐵廠電鍍車間等地進行實地調研，并對典型樣品進行采集， 不斷優化采樣方案。結合實驗室研究結果，初步確定硝酸霧的采樣方案和硝酸霧定義。
1.2.5 標準文本和編制說明的編寫
2017 年 09 月，匯總前期實驗室條件實驗結果和典型污染源現場研究結果，明確了硝酸霧的定義及采樣方案，并按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）[1]的相關要求，編寫完成標準文本和編制說明。
1.2.6 方法驗證
2018 年 5 月～9 月，完善標準草案，形成方法驗證作業指導書，組織 6 家實驗室進行方法驗證工作，匯總方法驗證數據，完善標準征求意見稿和編制說明。
1.2.7 專家研討會
2019 年 5 月 28 日，編制組邀請了 4 位環境領域方法標準制修訂專家及 3 位排放標準專家組成專家委員，再次審議了本標準草案和編制說明，專家組重點對硝酸霧的定義及與排放標準的銜接情況進行了質詢和討論，認為標準主編單位提供的材料齊全、內容詳實完整；并對國內外相關標準及文獻進行了充分調研；標準主編單位對典型排放源進行了調研，并根據調研結果及實際典型污染源測試結果，明確了硝酸霧的定義及采集方法；該方法與現有標準方法、技術規范以及排放標準進行了有效銜接，能夠滿足硝酸霧排放標準的需要。同時，提出具體修改意見和建議如下：
（1）根據硝酸霧的理化性質、行業排放特征及監測方法原理，建議硝酸霧的定義為：硝酸 霧是指本標準規定條件下測得的氣態硝酸、硝酸小液滴及顆粒物中硝酸鹽；
（2）標準文本中明確氮氧化物的干擾；
（3）標準文本中補充硝酸生產行業及氮肥生產行業的排放特征；
（4）按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）[1]和《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》（環科函〔2009〕10 號）進一步完善標準草案和編制說明。
標準編制組采納了上述專家建議，2019 年 12 月赴河北某化工集團調研硝酸生產和氮肥生產行業生產工藝和廢氣排放特征，并進行實際樣品采集及氮氧化物干擾實驗研究；且在實驗室模擬氮氧化物排放，重復干擾實驗研究。2021 年 3 月，赴河北某鋼鐵廠進行實際樣品采集，再次確認采樣方法，2021 年 1～4 月，按照《環境監測分析方法標準制訂技術導則》（HJ 168-2020）[2]的相關要求對標準文本和編制說明進一步修改完善，提請召開征求意見稿技術審查會。
1.2.8 征求意見稿技術審查會
2021 年 4 月 27 日，生態環境部監測司組織專家進行了征求意見稿技術審查，審查委員會通過征求意見稿技術審查，建議補充國產離子色譜儀實驗室內的驗證結果、補充質量保證與質量 控制要求制定的依據、補充說明硝酸霧定義的科學性，按照《環境監測分析方法標準制訂技術導則》（HJ 168-2020）[2]和《環境保護標準編制出版技術指南》（HJ 565-2010）[3]對標準文本和編制說明進行編輯性修改。
標準編制組根據專家意見選取了兩家典型國產品牌離子色譜儀補充了實驗室內的驗證結 果，并在編制說明中補充完善了質量保證與質量控制、硝酸霧定義說明等內容；說明了實際采 樣過程中玻璃纖維濾膜在高濕度采樣條件實驗結果以及本標準和排放標準的銜接性問題；并按 照 HJ 168 和 HJ 565 相關要求，完成了對文本和編制說明的格式修改。
1.2.9 國家生態環境保護標準專家研討會
2021 年 5 月 20 日，生態環境監測司在北京組織召開了《固定污染源廢氣 硝酸霧的測定 離子色譜法》監測標準有關問題研討會，針對標準中目標污染物的定義、監測標準與排放標準的銜接，以及排放標準實施和監測執法的可能影響等問題進行討論。會上明確了硝酸霧的定義： 指本標準規定條件下測定的硝酸和顆粒物中硝酸鹽。
按照會議的意見，標準編制組完善了標準文本和編制說明征求意見稿并提請公開征求意見。
2.1 被測對象（污染物項目）的環境危害
2.1.1 硝酸（霧）的基本理化性質
硝酸霧定義為“指本標準規定條件下測定的硝酸和顆粒物中的硝酸鹽。”硝酸（HNO3）為無機強酸，易揮發，具有強烈的刺激性氣味和腐蝕性，是強氧化劑。硝酸的分子量為 63.01，密度為 1.5129 g/m3，熔點-42℃，沸點 86℃。氮氧化物被空氣中的霧滴吸收、氧化易生成硝酸霧滴。當空氣中相對濕度大于 62%或氣溫高于 25℃時，常有硝酸蒸汽存在[4]。濃硝酸在空氣中有“發煙”現象，在空氣中與水汽形成硝酸霧。由于大氣中硝酸濃度比硫酸要低得多，硝酸霧比硫酸霧較少出現[5]。
2.1.2 硝酸霧的來源
硝酸霧普遍來源于直接生產或使用硝酸的工廠。根據《硝酸工業污染物排放標準》（GB 26131-2010）編制說明[5]中的相關統計，2007 年硝酸工業排放的主要大氣污染物為氮氧化物（NOx），排氣筒的污染物排放濃度（以 NO2 計）基本可控制在 600 mg/m3 以下，隨著近年來氮氧化物脫硝技術的推廣，硝酸生產行業氮氧化物排放均可控制在 200 mg/m3 以下。硝酸行業工藝情況如下所述。
2.1.2.1 稀硝酸生產行業
稀硝酸生產的主要原料是液氨和空氣（包括純氧氣），將氨和空氣（或純氧氣）經高溫催化制備成氧化氮氣體，通常氧化溫度為850℃~950℃，氧化氮氣體經水吸收制成稀硝酸。稀硝酸 生產工藝有常壓法、綜合法、中壓法、高壓法、雙加壓法。稀硝酸生產過程主要包括混合氣制備、氨氧化、熱回收、吸收、漂白，對于雙加壓法工藝在吸收塔前還要有壓縮，其工藝流程見圖 2-1。
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